1 范圍
GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中有毒物質(zhì)測定的基本原則、要求和使用注意事項。
本部分適用于從事職業(yè)衛(wèi)生檢測的專業(yè)技術(shù)人員正確使用GBZ/T 300所制定的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 17061 作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法
3 標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的排序規(guī)則
GBZ/T 300中除本部分外,其他部分是按待測物的化學(xué)分類進(jìn)行編號排序的,基本規(guī)律是:以金屬
及其化合物、無機(jī)化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)化學(xué)物質(zhì)的順序排列。金屬及其化合物以金屬元素的英文名稱的第1
個字母為順序排列,無機(jī)化學(xué)物質(zhì)按元素周期表的順序排列,有機(jī)化學(xué)物質(zhì)按其分類進(jìn)行排列。
4 標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的選用
在本標(biāo)準(zhǔn)中,待測物有一個以上標(biāo)準(zhǔn)檢測方法時,可根據(jù)待測化學(xué)物質(zhì)(簡稱待測物)的職業(yè)接觸
限值和在工作場所空氣中存在狀態(tài)及濃度等現(xiàn)場檢測的需要以及檢測實驗室的條件,選用其中一個適用
的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。認(rèn)真做好采樣前的現(xiàn)場調(diào)查和檢測所需儀器、試劑和設(shè)備等的準(zhǔn)備工作,以及測試所
用空氣收集器的空白、采樣效率、解吸效率和/或洗脫效率等。
5 空氣樣品的采集
5.1 空氣樣品的采集是確保檢測結(jié)果具有代表性、真實性和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵,應(yīng)該十分重視、認(rèn)真進(jìn)行。
5.2 空氣采樣儀器:空氣收集器(包括大注射器、采氣袋、吸收管、濾料采樣夾、固體吸附劑管和無
泵型收集器等)、空氣采樣器和空氣檢測器等的基本技術(shù)性能應(yīng)符合 GB/T 17061 的要求。
5.3 “現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行”,采集空氣樣品時,要根據(jù)待測物的職業(yè)接觸限值,確定所需檢
測的相應(yīng)的接觸濃度,見表1。然后按照 GBZ 159 的規(guī)定,在現(xiàn)場調(diào)查的基礎(chǔ)上,確定采樣點、采樣對
象、采樣時機(jī)和采樣時間等;對采樣全程進(jìn)行質(zhì)量控制,確保檢測結(jié)果具有代表性、真實性和準(zhǔn)確性。
GBZ/T 300.1—2017
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表1 職業(yè)接觸限值與對應(yīng)的接觸(檢測)濃度
職業(yè)接觸限值
時間加權(quán)平均容許濃度
(PC-TWA)
短時間接觸容許濃度
(PC-STEL)
最高容許濃度
(MAC)
接觸(檢測)濃度
時間加權(quán)平均接觸濃度
(CTWA)
短時間接觸濃度
(CSTE)
最高濃度
(CM)
5.4 在采集空氣樣品的同時,應(yīng)制備樣品空白,用來考察和消除樣品在采集、運(yùn)輸、保存和測定過程
中可能存在的誤差。樣品空白的數(shù)量要求“每批次樣品不少于 2 個樣品空白”,同一工作場所、同一待
測物至少制備 2 個樣品空白。
5.5 在實際采樣時,可以根據(jù)檢測需要、現(xiàn)場情況(如工作場所空氣中待測物的濃度和氣象條件以及
勞動者的工作狀況等)和檢測方法的許可,適當(dāng)調(diào)整各標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中規(guī)定的采樣流量和采樣時間,但
不能超過該空氣收集器規(guī)定的采樣流量和采樣時間的范圍,以防止采樣效率的降低、采樣量過高或過低
等。
5.6 用吸收管檢測 CTWA時,采樣時間表示為≥15min,適當(dāng)增加采樣時間將有利于 CTWA的檢測。應(yīng)根據(jù)
吸收液和待測物的性質(zhì)以及氣象條件等確定實際的采樣時間。采樣過程中,吸收液的損失不能超過 10%;
若有少量吸收液損失,采樣后應(yīng)加以補(bǔ)充。
5.7 用熱解吸型固體吸附劑管采樣時,若空氣中待測物濃度較高時,為了避免長時間采樣可能發(fā)生穿
透,宜采用串聯(lián)兩根熱解吸型固體吸附劑管采樣,并同時測定。
5.8 短時間采樣和長時間采樣均應(yīng)根據(jù)空氣檢測的要求、所用的采樣方法和采樣現(xiàn)場的情況,選用個
體采樣或定點采樣。檢測 CTWA應(yīng)優(yōu)先采用個體采樣。個體采樣時,空氣收集器的進(jìn)氣口應(yīng)在檢測對象的
呼吸帶內(nèi),并盡量接近口鼻部。呼吸帶是指以口鼻為球心,半徑為 30cm 的前半球區(qū)。定點采樣時,空
氣收集器的進(jìn)氣口應(yīng)放在檢測對象的呼吸帶內(nèi)。
6 儀器
6.1 標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的“儀器”一項內(nèi)容,提供的是“儀器操作參考條件”。檢測實驗室應(yīng)根據(jù)本實驗
室使用的測定儀器、實驗條件和測定需要,參照此操作條件,將測定儀器調(diào)節(jié)至“最佳測定狀態(tài)”后進(jìn)
行測定?!白罴褱y定狀態(tài)”是指能夠滿足職業(yè)衛(wèi)生測定的要求、給出準(zhǔn)確的和穩(wěn)定的測定結(jié)果的儀器狀
態(tài),對測定靈敏度的要求則由測定需要來決定。
6.2 在氣相色譜法和液相色譜法中,檢測實驗室應(yīng)優(yōu)先使用該標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中的色譜柱,也可使用等
效(即分析性能相同或相似)的其他色譜柱。根據(jù)測定的需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。
7 標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線的制備
7.1 制備優(yōu)良的標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線是測定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的保證。
7.2 配制準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)氣是制備優(yōu)良的標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線的保證。應(yīng)優(yōu)先依次使用國家認(rèn)
可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)品、色譜純或優(yōu)級純化學(xué)物質(zhì),并在其有效期內(nèi)。若沒有此類化學(xué)物質(zhì),
則可以使用純度≥99%的化學(xué)物質(zhì),或通過標(biāo)定確定含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,而且不含影響測定的雜質(zhì)。
7.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)氣時,應(yīng)根據(jù)配制所用的化學(xué)物質(zhì)的理化性質(zhì),使用稱量法和注射器配氣法,
操作應(yīng)迅速,避免損失和污染,確保配制的量值準(zhǔn)確。使用的注射器應(yīng)是氣密性好的玻璃注射器。配制
的低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)臨用前配制。用 100mL 注射器配氣后,應(yīng)將注射器垂直放置,并盡快使用。
7.4 制備標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線時,需要作試劑空白。在實際檢測時,標(biāo)準(zhǔn)系列的測定濃度(或含量)
范圍可以根據(jù)樣品中待測物的濃度或含量以及標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程的線性范圍作適當(dāng)調(diào)整。配制標(biāo)準(zhǔn)系
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列的濃度點數(shù),包括試劑空白在內(nèi),色譜法為 4 個~7 個,其余方法(包括光譜法等)為 5 個~8 個;
應(yīng)根據(jù)測定的需要、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性情況和測定范圍,確定使用的濃度點數(shù)。
7.5 本標(biāo)準(zhǔn)要求制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線或回歸方程的相關(guān)系數(shù),除石墨爐原子吸收光譜法≥0.99
外,其余測定方法均≥0.999。
8 清潔空氣
本標(biāo)準(zhǔn)中所指的“清潔空氣”是指不含待測物(即低于方法檢出限)和測定干擾物的空氣。
9 待測物濃度計算
在計算空氣中待測物的濃度時,要根據(jù)待測物的職業(yè)接觸限值和采樣方法,按GBZ 159 的規(guī)定進(jìn)行
計算。在計算空氣中待測物的濃度前,應(yīng)將空氣采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。采樣現(xiàn)場的氣溫<5℃
或>35℃,氣壓<98.8kPa或>103.4kPa的情況下,一定要將空氣采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
10 檢測方法的性能指標(biāo)
10.1 檢測方法的性能指標(biāo)與實驗室的測定條件和操作水平有關(guān)。本標(biāo)準(zhǔn)中所列的方法性能指標(biāo)供檢測
實驗室參考。
10.2 檢測實驗室在實施工作場所空氣檢測前,若首次使用該標(biāo)準(zhǔn)檢測方法,應(yīng)進(jìn)行方法證實,即測試
空氣收集器的空白、解吸效率或洗脫效率和測定方法的準(zhǔn)確度、精密度和標(biāo)準(zhǔn)偏差;并由標(biāo)準(zhǔn)偏差計算
出檢出限(等于 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)、定量下限(等于 10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)、最低檢出濃度和最低定量濃度等。
在測試值和標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程的相關(guān)系數(shù)滿足要求后,檢測實驗室才能進(jìn)行現(xiàn)場檢測。標(biāo)準(zhǔn)檢測方法
的性能指標(biāo)的試驗方法和要求見 GBZ/T 210.4。
10.3 檢出限和最低檢出濃度是定性指標(biāo),主要用于實驗室評價標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的測定性能的指標(biāo)。定量
下限和最低定量濃度是定量指標(biāo),主要用于正確評價工作場所空氣中待測物的濃度。最低檢出濃度和最
低定量濃度的值與采樣體積有關(guān),本標(biāo)準(zhǔn)均以 15min 采樣時間所采空氣樣品體積來計算的。檢測實驗室
可以根據(jù)工作場所空氣中待測物的濃度和采樣條件,適當(dāng)增加采樣時間和采樣體積,以降低最低檢出濃
度和最低定量濃度。在檢測報告中應(yīng)報告檢測實驗室所達(dá)到的最低檢出濃度或最低定量濃度等性能指
標(biāo),而非本標(biāo)準(zhǔn)所提供的性能指標(biāo)。
11 溶劑解吸型固體吸附劑管樣品
溶劑解吸型固體吸附劑管樣品可先測定前段吸附劑,若測得量未超過其穿透容量,后段吸附劑可不
用測定。若測得量超過其穿透容量,再測定后段吸附劑,當(dāng)后段測得的待測物量≤前段的20%時,在計
算檢測結(jié)果時,應(yīng)將前后段測得的待測物量相加計算;當(dāng)后段測得的待測物量>前段的20%時,表示吸
附劑管已穿透,檢測結(jié)果不能使用。
12 注意個人防護(hù)
在本標(biāo)準(zhǔn)涉及的所有操作(包括現(xiàn)場采樣和實驗室操作)中,接觸的樣品、溶劑、試劑等對身體健
康有不同程度的危害,都應(yīng)該注意個人防護(hù)。